style="width:11.39345in;height:3.35324in" /> 本文是学习GB-T 34723-2017 不饱和聚酯树脂装饰人造板残留苯乙烯单体含量测定 气相色谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了用气相色谱法测定不饱和聚酯树脂装饰人造板涂饰层中残留苯乙烯单体的含量。
本标准适用于室内装饰装修、家具、门和乐器等所用不饱和聚酯树脂装饰人造板涂饰层中残留苯乙
烯单体含量的测定。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4946 气相色谱法术语
LY/T 1070—2013 不饱和聚酯树脂装饰人造板
GB/T 4946 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
不饱和聚酯树脂装饰人造板 unsaturated polyester resin
decorative wood-based panel
以人造板(胶合板、纤维板、刨花板、细木工板等)为基材，在基材的一面或两面覆贴装饰纸或装饰单
板(薄木)后，再在其上涂饰不饱和聚酯树脂，经固化(即涂饰层)而成的板材。
[LY/T 1070—2013,定义3.1]
3.2
残留苯乙烯单体含量 residual styrene monomer
不饱和聚酯树脂装饰人造板加工过程中未反应完全的苯乙烯单体含量。
用二氯甲烷将残留苯乙烯单体从不饱和聚酯树脂聚合物中提取出来，提取液中的苯乙烯单体含量
使用气相色谱内标法和标准曲线法进行测定。
警示：二氯甲烷有毒，如被吞食、吸入或通过皮肤吸收，会损害中枢神经系统、肝脏、心血管系统和血
液，刺激皮肤、眼睛和呼吸道，同时有致癌的风险，风险大小取决于暴露的水平和时间 。
5.1
本标准所用试剂使用前需经过空白检验，确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现。
5.2 载气：氮气或氦气，纯度≥99.995%。
5.3 燃气：氢气，纯度≥99.995%。
GB/T 34723—2017
5.4 助燃气：空气，应无腐蚀性杂质，使用前需进行脱水、脱油处理。
5.5 内标物：正丁基苯，分析纯。
5.7 提取液溶剂：二氯甲烷，分析纯。
注： 鉴于二氯甲烷的毒性和潜在的致癌特性，丙酮和乙酸正在被试验是否能作为替代品。如果这项研究结果表明
这两种溶液只要有一种适合作为提取液，那么本标准之后的修订单将也随之修定。
——检测器：氢火焰离子检测器 (FID)。
—
色谱柱：应能使被测物足够分离，如聚二甲基硅氧烷毛细管柱或等效毛细管柱。
6.3 天平：感量0.1 mg。
6.4 移液管：2 mL 、5mL 、15 mL 、20 mL 、25 mL 等规格。
6.5 容量瓶：50 mL 、250 mL 、1000 mL 等规格。
6.6 具磨口塞锥形瓶：50 mL。
6.7 微量注射器：1μ L、5μL、10μL。
根据 LY/T 1070—2013 中4.3规定的试件在试样中的分布，在试样 C
未被占用的部分按照图1所
示的位置取实验所需的试样，尺寸为250 mm×250
mm,在试样表面取一边中点连接对边两个端点，做
出"品"字取样法的三角形辅助线，如图2所示。用刀片分别在样板表面的3个三角形区域内划出3块
采样区，划痕深至贴面装饰纸层，如图3所示。
单位为毫米
style="width:11.39345in;height:3.35324in" />
图 1 试样在 C 中的位置 图 2 辅助线位置
图 3 采样区位置
如图4所示用刀片分别将每块采样区表层的不饱和聚酯树脂小心地撬出，为了减少因刀片刮切过
程中摩擦生热使得树脂发生裂解反应释放出苯乙烯单体并挥发而对检测结果产生的影响，所以在刮去
每片试件背面粘有的贴面装饰纸等杂质的操作过程中，建议操作者以不超过80次/min
的频率小心轻
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刮。分别把取好的片状不饱和聚酯树脂折碎成小块片状(约20 mm²)
样品。每个采样区域分别采集
1份待称量样品，共3份。
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图 4 取样示意图
气相色谱的测试条件参见附录 A。
用天平称取(250±50)mg 的正丁基苯(5.5),精确到0.1 mg, 定量移入已盛有约500
mL 二氯甲烷
的1000 mL 容量瓶中，再加入二氯甲烷(5.7)至刻度并混合，塞紧瓶塞。
用天平分别称取3份适量的制备样品(7.2),精确到0.1 mg, 分别放入50 mL
的磨口锥形瓶中，按 表1要求称取样品。用移液管吸取15 mL
的提取液(8.2)移入磨口锥形瓶并浸没样品，塞紧瓶塞，避光
静置15 h～20h, 偶尔摇动。但应保证取样时样品处于澄清状态。
表 1 样品用量与估算苯乙烯含量 p 的关系
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用天平称取(250±10)mg 苯乙烯(5.6),精确至0.1 mg, 定量移入已装有100 mL
提取液(8.2)的
250mL 容量瓶中，再加入提取液至刻度并混合，塞紧瓶塞。
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按表2的稀释方案制备9个不同浓度的苯乙烯标准工作溶液。取规定体积的苯乙烯标准溶液
(8.4.1)放入50 mL 容量瓶中，并添加提取液(8.2)至刻度并混合，塞紧瓶塞。
表 2 标准工作溶液制备方案
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测定苯乙烯单质、内标物单质(正丁基苯)及溶剂(二氯甲烷)的保留时间。所有化合物峰面积应用
电子积分仪测定。苯乙烯、内标物及溶剂的典型图谱及保留时间参见附录 A。
精确度取决于气相色谱
仪的型号及使用的操作条件。
8.6.1 在参考附录 A 中气相色谱典型测试条件下，用微量进样器取1μL
标准工作溶液(8.4.2)进样，记 录色谱图。取2次进样测定结果的平均值。
8.6.2 根据得到的谱图测量每个标准工作溶液苯乙烯峰面积A。
和正丁基苯峰面积A。,并分别计算其 比值。峰面积由气相色谱仪直接得出。
8.6.3 以各标准工作溶液中苯乙烯浓度与正丁基苯浓度的比值 C;/C,
为横坐标x, 以苯乙烯峰面积与 正丁基苯峰面积的比值A。/A、 为纵坐标y,
用最小二乘法计算其标准曲线(或用Excel 等软件的图表向
导直接绘制标准曲线),曲线表示为式(1):
y=ax+b …………………… (1)
式中：
y— 标准工作溶液中苯乙烯峰面积与内标(正丁基苯)峰面积的比值；
a— 标准曲线的斜率；
x— 标准工作溶液中苯乙烯浓度与内标物(正丁基苯)浓度的比值；
b- 标准曲线在纵坐标轴上的截距。
注：如果相关系数
r≤0.995,取用更多的标准点或采用新制备的标准工作溶液重新绘制标准曲线。
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用微量进样器分别吸取1μL8.3
制备的3份测试液的上层澄清液体，注入气相色谱仪分别进行测
试。记录每份测试液苯乙烯峰面积A/ 和正丁基苯峰面积A',
并分别计算其比值Y。
注：第8章溶液稀释和抽提过程中环境温度以及所有溶液保存温度低于25℃。
9.1 试件残留苯乙烯单体含量按式(2)计算：
style="width:1.99986in;height:0.61996in" /> ……… (2)
式中：
p—
试件中残留苯乙烯单体的含量，用质量分数(%)表示，小数点后保留两位有效数字，分别记
为 Pi 、P₂ 、P₃;
Y— 测试液中苯乙烯与内标物(正丁基苯)峰面积的比值；
b— 标准曲线在纵坐标轴上的截距；
C——
所制备提取液(8.2)中内标物(正丁基苯)的实际浓度，单位为毫克每升(mg/L);
a—— 标准曲线的斜率；
m— 制备每份测试液所用不饱和聚酯树脂涂饰层的质量，单位为毫克(mg)。
注：方程中因子1.5是由于15 mL 测试液中苯乙烯由浓度单位(mg/L)
转变为质量单位(mg), 再将质量比转变为百 分数的表达(即：15×100/1000)。
9.2 样品残留苯乙烯单体含量按式(3)计算：
style="width:1.19998in;height:1.03334in" />
…………
………
(3)
式中：
p —
测试3份试件苯乙烯单体含量的平均值，用质量分数(%)表示，小数点后保留两位有效
数字；
p;——9.1 中计算的每份试件残留苯乙烯单体含量，分别为p₁ 、P2、P₃。
测试报告应包含下列内容：
—— 按本标准测试；
——样品的来源以及样品的详细信息；
—— 气相色谱仪的产品信息与测试条件；
——
3份试件和整块样品中残留苯乙烯单体含量的计算过程与最终结果，最终结果保留至小数点
后两位有效数字；
— 按照本标准测试的误差分析；
— 测试时间。
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(资料性附录)
残留苯乙烯单体测定气相色谱法
气相色谱法测定残留苯乙烯含量的典型测试条件见表 A.1。
表 A.1 测试条件
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苯乙烯、内标物及溶剂的典型保留时间见表 A.2。
表 A.2 苯乙烯、内标物及溶剂的典型保留时间
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style="width:3.09333in" />GB/T 34723—2017
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图 A.1 二氯甲烷、苯乙烯与正丁基苯的典型气相色谱图
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